恒溫烘箱干燥效率較高，使用時真空度不宜過高，以防止干燥器炸裂。一般用水泵抽氣，抽氣時應有防止倒吸的安全裝置。取樣放氣時不宜太快，以防止空氣流入太快將樣品沖散。真空恒溫干燥器也稱干燥槍，其干燥效率較高，適用于除去結晶水或結晶醇。但這種方法只能適用于小量樣品的干燥，如果干燥化合物數量多，可采用真空恒溫干燥箱。使用干燥槍時，先將裝有樣品的小瓷舟放入夾層內，連接盛有干燥劑（一般常用五氧化二磷）的曲頸瓶，然后用水泵減壓，抽到一定真空度時，將活塞關閉，停止抽氣。根據被干燥化合物的物質，選用適當的溶劑進行加熱（溶劑的沸點切勿超過樣品的熔點），溶劑蒸氣充滿夾層外面，而使夾層內樣品在減壓和恒定的溫度下進行干燥。整個過程中，每隔一定時間應再抽一次氣，以保持一定的真空度。